铭修（上海）实验室质谱法测定白酒中的对苯二甲酸二辛酯的结果

铭修（上海）实验室质谱法测定白酒中的对苯二甲酸二辛酯的结果

仪器工作条件的选择：参考标准 GB／T 21911–2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》色谱条件，采用全扫描模式（质量范围为 m／z 50～400）对质量浓度为 1.00 μg／mL 的DOTP 标准溶液进行分析。图 1 为 DOTP 标准溶液的质谱图。

为了减少干扰，提高方法的选择性和灵敏度，采用选择离子（SIM检测法，选择其中4种强度较高的特征离子（m／z 112，149，167，261）作为定性离子，然后采用SIM模式测定DOTP标准溶液，图2为DOTP标准溶液的总离子流色谱图。

样品前处理方式：由于白酒中乙醇对 DOTP 有较好的溶解性，首先考察了白酒中不同含量的乙醇对回收率的影响。以市售 56°白酒分别稀释成 10°，20°，30°，40°，50°的样品，分别称取 5 g 样品，用 2 mL 正己烷分别提取，结果发现，白酒中乙醇对测定结果影响较大，随着乙醇含量的提高，DOTP 回收率从82.27% 降为 76.36%。分别比较了水浴氮吹（60℃）、沸水浴、盐析法 3 种样品前处理方法，表 1 为不同前处理方法白酒中 DOTP 的回收率。由表 1数据可知，3 种前处理方法都能得到满意的结果，DOTP 回收率为 94.6%～96.5%，但氮吹与沸水浴都是通过去除乙醇以提高回收率，实际操作中需要确认乙醇是否去除*，受人为因素影响较大，而盐析法可以排除人为影响，且操作更为方便快捷，因此选择盐析法作为样品前处理方式。图 3 为盐析法测定白酒中 DOTP 的总离子流色谱图。